标准化工作导则化学分析方法标准编写规定/
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了化学分析方法标准的一般要求、构成、内容和表达形式。
本标准适用干编写化学分析方法国家标准、专业标准(部标准)。编写化学分析方法地方标准、企业标准亦应参照使用。
2引用标准
GB l.1标准化工作导则 标准编写的基本规定
GB 3102.8物理化学和分子物理学的量和单位
5化学分析方法标准缩写的基本要求/
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5.1 化学分析方法标准编写的基本要求应符合GB l.1中第3章的规定。
5.2化学分析方法标准应将产品适当归类后再按分析项目翩订,一般不按产品种类或其牌号分别制订。
5.5如被分析的产品有危险性,应在分析方法标准的适用范围部分说明,并以黑体字写出预防措施f如使用的试剂或材料有危险性,应在“试剂和材料”中该试剂或材料后说明}如分析步骤有危险性,应按6.7.1赴理。
4 化学分析方法标准的构成
化学分析方法标准的一般构成和编写顺序如下:
上述构成部分并不是详尽无遗的,也不是任何一项标准都需要全部包括上述概括部分。标准编写时,应根据具体对象的情况加以增舍。
5概述部分
5.1 化学分析方法标准的封面与首页、目次应符合GB l.1中5.1~5.2条的规定。
5.2化学分析方法标准的名称应符合GB l.1中5.3条的规定,还应明确该分析方法所适用的产品、要测定的成分或特性,以及测定方法的性质。
5.5化学分析方法标准的引言应符合GB.1中5.4条的规定。
6正文部分
6.1 化学分析方法标准的主题内容与适用范围
化学分析方法标准的主题内容与适用范围应符合GB l.1中6.1条的规定。一般应明确规定方法所适用的产品以及待测元素(或组分)的含量范围。存在干扰时,还应指明干扰组分及其限量。
6.2化学分析方法标准的引用标准和术语、符号、代号
化学分析方法标准的剞用标准和术语、符号、代号应符合(]B l.1中6. 2~6.3条的规定。
6.5方法提要或原理
应简要叙述所用方法的主要步骤及采用的基本原理。必要时,列出主要的化学方程式,尽可能用离子反应式表示。
6.4试剂和材料
6.4.1 基本要求
6.4.1.1分析方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水;基准物应采用基准试剂。自制基准物时,应写明制各方法和具体要求。
6.4.1.2试剂和材料的名称一般应按无机化学物质和有机化学物质的系统命名原则命名。当其名称首次出现时,其俗名或简称可写在名称后面的括号内,必要时,应在名称后给出分子式或结构式。
一般不使用商品名称。某些情况下需要使用商品名称时,一般应注明学名和分子式。
6.4.1.5分析方法中所用全部试剂和材料一般应编号列出,说明其基本特性如浓度、密度等,并应写明除分析纯以外规定使用的纯度。
仅用于配制试剂者不单独编号列入,一般在需要处育接写出试剂名称、级别或标准号及使用浓度等。
6.4.1.4必要时,应规定有关试剂和材料贮存时的注意事项及贮存时间,包括贮存措施、配制要求、失效现象等。如:用时现配,贮于塑料瓶中,出现浑浊即不能使用等。
6.4.1,5对标准溶液,应说明其制备方法。必要时,其标定方法也应在此条写出。如有相应的国家标准或专业标准(部标准)时,应引用该标准。
6.4.1.B 当必须验证试剂中不合某种干扰元素或捉纯试剂时,应说明为此采用的试验细节或提纯方法。
6.4.1,7所有试剂和材料成接F列顺序编排:
a. 市垮试剂(不包括溶液);
b. 溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和其他标准溶液),并说明其大约浓度;
c. 标准滴定溶液和其他标准溶液;
d. 指示剂#
e. 辅助物料(干燥剂等)。
6.4.1.8分析方法中所列出的试剂和材料一般应编号,在“分析步骤”中一般只写出试剂和材料的名称,并在圆括号中注明其编号,不必重复这些试剂和材料的特性,减少文字说明。如试剂和材料不致弄混时,可直接写出其名称而不加编号。
6.4.2市售试剂
凡列出的试剂和材料均应明确说明其特性,如分子式、浓度等。特别是含结晶水的固体试剂,应在其名称后的圆括号内写出分子式。
6.4.5溶液
在列出的试剂和材料中,除已指明溶剂的溶液外,均系水溶液。
6.4.4确定浓度的溶液
如果需配制的溶液浓度确定为体积叱或匝蟹体积比,当温度显著影响测量的准确度时,应给出测量时的温度,
各种溶液的定义和浓度表示方法见附录A(补充件)。
6.4.S指示剂
指示剂一般用系统命名的化学名称或俗名表示。如有可能,以染料索引号加以标识。如指示剂为液体.稀释时,浓度以体积百分数表示,如指示剂为固体,配成溶液时,浓度以克每升表示。
6.5 仪器,设备
e.5.1 应规定试骑所j耳特殊仪器、设备(常用仪器除外)及其主菩特性。
S.5-2升折方‘法中所列冉的仪器或设备较多时,一般应编号。在“分析步骤1中一般只写出仪器或设备的名称,苷在圆括号中注明其铺号,不盛重复这些仪器或设备的特性,减少文字说明。
E.5.5分析方‘法l}f所列的仪器或设备知有相应的国家标准或专业标准(部标准),应引用该标准。
6.5.4特殊类型的仪器或没备疑其部件呵按适用的有关制图标准用绘图方式说明。
6.5。5 在分析中需要校验装配仪器的功能时,应在分析步骤“校正试验”部分中叙述。
6.5.6 应说明不常用的仪器或设备的特殊要求,当这些特殊要求在方法中起到重要作用或是影响安全及方法再现性和准确度的重要因索时,尤应写出。
6.6 样品
6.6.1 定义
6.6.1.1 实验室样品 laboratory sample
妁送往实验室供检验或测试而制各的样品。
6.6.1.2试样test sample
由实验室样品制得的样品,并从它取得试料。
6.6.1.5试料test portion
用以进行检验或观测所称取的一定量的试样(如试样与实验室样品两者相同,则称取实验室样品)。
注:在某些情况下,“试料”也可用来表述原始试料分析步骤中前几步骤所得到的产物(见6.7.2.3)。
6.6.2采样/
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原则上,化学分析方法标准中不叙述采样方法,应引用有关的标准或产品标准的相应章、条。如在现行的国家标准、专业标准(部标准)中尚无相应规定时,可在本条规定采样方法。如有必要,还应规定对实验室样品的质量或体积、粒度等要求,以及对贮存容器和贮存条件等要求,如贮存容器的类型、容积、密封性等。
6.6.5试样的制备
试样由实验室样品制备。应写明制备试样的步骤,如研磨、缩分、干燥等,并规定制得样品的特性,如粒度分布,大约的质量或体积等,以及对贮存容器和贮存条件等要求,如贮存容器的类型、容积、密封性等。
6.7分析步骤
应逐条准确叙述分析中的每一操作步骤,包括所有不可少的预操作在内。如所用的分析方法已见于其他标准,应以;“采用……中规定的方法”或“采用……中规定的方法之一”来表述。如对引用的方法有所改动须加说明。
分析步骤,一般包含下列内容:安全措施,试料,空白试验;校正试验,比对试验,测定,工作曲线的绘制。
在某些情况下,还应包含必须规定的其他内容,例如:重复测定数,水分的测定,标准榉品的使用等。
6-7.1 安全措施
如分析步骤中存在爆炸、着火或中毒等危险,则应用黑体字写出预防措施。如需详述安全措施或急救方法可写入附录(参考件)。
6.7.2试料
应写明如何从试样(或实验室样品,如果两者是相同的)中取出试料,用何种方法称取或量取,并说明试料的质量或体积,称量的精密度,以及其他有关的特性。
此条还应说明,需要几份试料得出测定结果。
8.7.2.1 试料以质量表示
如试料以质量表示,其称量方法如下:
-. 以规定的准确度称取试样的确定量,采用下述表示方法:
例如:“m =5. 000土0.001 g”,
或者:“称取5. 000 9试样,精确至0.001g”.
b' 以规定的准确度称取试样的近似量,采用下述表示方法t
例如,“称取约2 9试样,精确至0. 001 g”。
一般情况下,“称取约……g试样”表示所取质量在试料规定质量的士IO%以内。如需比士10“更小的允许差,可采用下述表示方法:
例如:“称取1.9~2.1 9试样,精确至0. 001 9”。
6.7.2.2试料以体积表示
A. 如试料以规定的体积表示,应采用下述表示方法指明待测量试料体积所要求达到的准确度。
如果需要用一个已知精密度的仪器,其准确度应在“仪器、设备”申说明,
例如:“4.1 移液管:50 mL,符合GB××××,A级。”
随后在“分析步骤”中标明该仪器的识别编号,
例如;“用移液管(4.1)取10 mL试验溶液”。
b. 如对仪器没有事先规定,则应在“分析步骤”中说明测量的准确度,
例如:“取10.0 mL试验溶液”,
或者:“取10土0. 05 mL试验溶液”。
6.7.2.5试料来自分析步骤中前几步骤
如果试料是分析步骤中前几步骤所得产物,如滤液、沉淀、残渣等,应用大写拉丁字母明确识别其来源。
例如:“溶液A由测定…的滤液c得到”。
6.7.5 空白试验
空白试验除不加试料外,须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定溶液的用量除外).进行平行操作。
如遇特殊情况,应在本条中明确说明。
6.7.4校正试验
如果需要预先校验仪器,如检查炉中的燃烧均匀度,或用标准样品、合成样品或已知纯度的天然产物检验分析方法的有效性,则应在本条中规定校正试验所必要的全部细节。
6.7.5 比对试验
如果需要减少或消除某些现象(例如:“底”色)的干扰,则应在本条中给出一种适当的试验方法及其分析步骤,并说明必要的细节。
6.7.6测定
6.7.6·1 测定操作要拄完成测定的先后顺序分段叙述,如试样的分解、残渣的处理、沉淀或萃取、称重或滴定、发色和光度测量等。
6.7.6.2 必须明确说明是否需要保留某一操作步骤的产物(例如:滤液或沉淀)作为后面步骤的试料。
如需保留,应用大写拉丁字母编号,以后的分析步骤中需要用它时,可根据该字母去识别。
例如:“保留滤液D用于…的测窟”。
引用时:“使用由测定…得到的滤液D”。
6.7.7 工作曲线的绘制
如果分析方法需要绘制工作曲线,此部分需另立一条写出完成的详细步骤。如其详细步骤与前述“测定”操作完全或部分相同时,应写明参见有关的条文。
例如:“…以下接第×~×条步骤进行”。
B.8分析结果的表述
6.8.1 应写明表示结果的方法、计算公式及简化公式、式中符号、代号和系数的含义与单位,以及指出分析结果所要求的小数位数。
6.8.2 用下列字母符号表示在计算公式lff昕代表的量:
如:m(小写斜体字)表示质量;
r(大写斜体字)表示体积;
c(小写斜体字)表示浓度。
当同一字母符号表示有不同数值的量时,应在字母符’号右下方加脚注以示区别,例如:
m。,m1,m2……,表示不同数值的质量。
6.8.5在滴定法中可采用下述计算方法之一:
n. 在计算公式中用符号c表示标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升。这时,如有系数,则与1. 00 mL的1.OOO mal/L溶液有关;
b. 在计算公式中如果用了系数,且恰好相当于1. 00 mL(“试剂和材料”中)已确定了准确浓度的标准滴定溶液时,应加注:“注:如所用标准滴定溶液的浓度与“试剂和材料”中所规定浓度不恰好相网时,应进行适当的修正”。
示例j
以盐酸标准滴定溶液作滴定剂测定某一物质的碱度。该盐酸标准滴定溶液确定了的浓度为0.200 mol/L。其碱度以氢氧化钾的质量百分数表示,由下列计算公式给出:
所得结果应表示至二位小数。
注:如所用标准滴定溶液的浓度与“试剂和材料”中所规定维度不恰好相同时,应进行适当的修正。
6.9精密度
一般应标明分析方法的精密度(包括重复性和再现性)。精密度部分的编写应符合有关标准的规定。不能提供精密度时,可规定允许差。
6. 10其他
除上述七方面的技术内容外,还可根据化学分析方法的特点和需要合理编写其他技术内容,如对特殊情况的说明、试验报告,有关图表等。
7补充部分
化学分析方法标准的附录和附加说明应符合GB l.1中第6章的规定。
附录A
各种溶液的定义和浓度表示方法
f补充件)
A1 标准滴定溶液 standard volumetric solution
A1.1 定义
确定了准确浓度的、用于滴定分析的溶液。
A1.2浓度表示方法
这蝼溶液的浓度均应表示为物质的量[单位为摩尔]浓度[单位为摩尔每立方术或摩尔每升]。浓度可用整数表示(如2 mol/m',l mol/L).或用小数表示(如0.06 mol/m',0.1 mol/L)。某些情况下,溶液的浓度也可表示为质量浓度,如浓度单位可用克每毫升表示。
物质B的物质的量浓度(符号为c“)的定义为:物质B的物质的量除以混合物的体积。
物质的量的国际单位制基本单位是摩尔,其定义如下:
摩尔是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与0. 012千克碳-IZ的原子数目相等。
在使用摩尔时,基本单元应予指明,可以是原子、分子、离子、电子及其他粒子,或是这些粒子的特定组合。
因此,在使用物质的量浓度时必须指明基本单元。
例如:
钙阳离子的二分之一。
注:迄今为I卜,在这A西用过的术话对当培(或规定)浓』if(符号为N)和摩尔(或克分子)浓度(符号为M)。其相应的
表示方法如上所述。摩尔(或克分子)浓度(符号为M)不同于国际单位制中的物质的量浓度。
A2 基准溶液 standard referencc solution
A2.1 定义
由基准物质制备或用多种方法标定过的溶液,用于标定其他溶液。
A2.2浓度表示方法
这些溶液的浓度,均应按标准滴定溶液中所述的同样方法(见Al_2)表示。
A3 标准溶液 standard ~olution
A5.1 定义
由用于制备溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。
A5.2浓度表示方法
这些溶液的浓度均应用克每升或其分倍数表示。
A4 标准比对溶液‘’ standard matching solution
注:1)此术语只作为这些溶液的通用术语。这些溶液中的每种溶液,均应用适当的形容词更准确地加以定义,例如:“标准比色溶液”,“标准比浊溶藏”,
A4.1 定义
已准确知道或已规定有关特性(如色度,浊度)的溶液,用来评价与该特性有关的试验溶液。它可由A1.A2,A3的溶液或具有所需特性的其他溶液配制。
注:标准比对溶液的配制方法通常应在“工作曲线的绘制”中给出(见6.7.7).
A4.2浓度表示方法
这类溶液的浓度均应按A1. 2,A2.2或A3.2中所述的同样方法表示。
A5其他溶液
A5.1 如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出,刚呵甩下列方式分别表示为百分数:
A5.2如果浓度以量纲上不同的质量和体积单位表示,则浓度应以克每升或以其适当分倍数表示。
A5.5如果溶液由另一种特定溶液稀释配制,应按照下到惯例表示:
附加说明:
本标准由中国标准化综合研究所负责起草。
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